水質(zhì)總無(wú)機(jī)磷酸鹽的檢測(cè)方法

  在酸性條件下水中的聚磷酸鹽在煮沸的過(guò)程中會(huì)逐步水解為正磷酸鹽，能夠與鉬酸銨生成磷鉬銻絡(luò)合物，在使用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)后，可以使用分光光度法進(jìn)行檢測(cè)。因此我們可以采用此類(lèi)方法來(lái)檢測(cè)水中的總無(wú)機(jī)磷酸鹽。但需要大家注意的一點(diǎn)是這種方法的檢測(cè)范圍在0.05-50mg/L。

總無(wú)機(jī)磷酸鹽檢測(cè)設(shè)備及試劑

1.儀器設(shè)備

分光光度計(jì)

容量瓶 50mL

電爐   800-1000W

2.檢測(cè)所需試劑

（1）硫酸溶液(1+35)。

（2）抗壞血酸溶液稱(chēng)取10.0g抗壞血酸,溶于100mL三級(jí)試劑水中,搖勻貯存于棕色瓶中,在冰箱中可穩(wěn)定放置2周。

（3）鉬酸銨溶液稱(chēng)取酸銨13.0g、酒石酸銻鉀(KSbOC₄H₄O₆·1/2H₂O)溶于200mL三級(jí)試劑水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混勻,冷卻后稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中

（4）8%氫氧化鈉溶液稱(chēng)取20.0g氫氧化鈉,溶于250mL三級(jí)試劑水中,搖勻,貯存于塑料瓶中。

（5）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mgPO₄）

a.貯備溶液

稱(chēng)取0.7165g已于105℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)溶于100mL三級(jí)試劑水中,并轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中,用三級(jí)試劑水稀釋至刻度,搖勻。

b.標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確吸取100mL貯備溶液于500mL容量瓶中，稀釋至刻度。

水中總無(wú)機(jī)磷酸鹽的檢測(cè)步驟

1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

  準(zhǔn)確吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入6支50mL容量瓶中，然后用三級(jí)試劑水稀釋至40mL備用。接著向各容量瓶中加入2mL鉬酸銨溶液，搖勻后在加入1mL的抗壞血酸溶液，用三級(jí)試劑水稀釋至刻度。在室溫下放置10分鐘，立即用1cm比色皿，在波長(zhǎng)710nm處以空白調(diào)零進(jìn)行檢測(cè)。并以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽量為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.檢測(cè)步驟

  準(zhǔn)確吸取20mL經(jīng)濾紙過(guò)濾后的水樣至錐形瓶中，用水稀釋至約40mL,加硫酸溶液1mL用小火煮沸至近干，在冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入2mL鉬酸銨溶液，搖勻后再加入1mL抗壞血酸溶液，用三級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻后在室溫下放置10分鐘。立即用比色皿在波長(zhǎng)710nm處測(cè)定其吸光度。根據(jù)參數(shù)通過(guò)相應(yīng)數(shù)據(jù)得出總無(wú)機(jī)磷酸鹽的含量。